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PREPARACIÓN DE REACTIVOS

REACTIVO R1 - Cloruro Manganoso          MnCl2.4H2O (3 Molar)

Material necesario:

  • Preferentemente realizar la preparación en una campana o espacio ventilado
  • Balanza Mettler Toledo PG 2002-S
  • Gafas protectoras y guantes                                                                         
  • Cucharilla metálica      
  • Imán y varilla magnética    
  • Agitador magnético                                                                            
  • Vaso de precipitados  1L.    
  • Embudo cristal grande                                        
  • Kitasato y sistema de filtración                                 
  • Filtros GF/F 100µm                                                      
  • Matraz aforado 1L   con tapón                                                  
  • Bomba de vacío   
  • Botella de 1L de vidrio ambar   

Disolver poco a poco los 600g de Cloruro Manganeso MnCl2.4H2O en 500-600 mL de agua destilada en vaso con imán agitador. Ponerse gafas protectoras y acercar el bote del reactivo al vaso.

 

     

 

 

 

 

 

 

 

 

Una vez disuelto todo, verter en un matraz aforado y enrasar a 1L con destilada.

Tapar el matraz y agitar

 

     

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Filtrar en kitasato con filtro GF/F 100 micras.

 Orientar el pico del embudo al contrario de zona de succión del kitasato.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Con ayuda de un embudo ... una vez filtrado, guardar en una botella ambarina. 

Etiquetar: FÓRMULA, FECHA y poner FILTRADO

Limpiar material con agua destilada

 

         

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

REACTIVO R2 - Ioduro Sódico / Sosa (NaI 4 Molar y NaOH 8 Molar)

Material necesario:

  • Preferentemente realizar la preparación en una campana o espacio ventilado
  • Balanza Mettler Toledo PG 2002-S                            
  • Vaso cristalizador
  • Cucharilla metálica    
  • Agitador magnético                                                    
  • Gafas protectoras y guantes                                 
  • Kitasato y sistema de filtración
  • GF/F filtro 100µm                                                       
  • Matraz aforado 1L  
  • Embudo cristal grande                                                   
  • 2 Vasos de precipitados de 1L (PYREX)
  • Bomba de vacío                                                             

Preparación NaOH

  • Poner GAFAS y GUANTES!!!
  • Mejor trabajar en campana o con extractor
  • Pesar en la balanza 320g NaOH (ponerlo en un bote de plástico).
  • Poner vaso de precipitados encima de un cristalizador con agua fría (para enfriar disolución)
  • Echar 300ml de agua destilada y añadir imán.
  • Añadirlo con la cuchara poco a poco en el vaso de precipitado (no meter la cuchara dentro).
  • De vez en cuando cambiar el agua del cristalizador (para que vaya enfriando la disolución).

Preparación NaI

  • Poner GAFAS y GUANTES!!!
  • Mejor trabajar en campana o con extractor
  • Pesar en la balanza 600g NaI (ponerlo en un bote de plástico).
  • Poner vaso de precipitados encima del agitador con calentador.
  • Echar 300ml de agua destilada y añadir imán (cuidado porque al mezclar con el NaOH, si hemos echado más de 300ml al final igual nos pasamos del litro).
  • Añadirlo con la cuchara poco a poco en el vaso de precipitado (no meter la cuchara dentro).
  • Poner la disolución mientras se agita entre 30-50ºC (o incluso menos).
  • Traspasar con un embudo a un matraz aforado. (Si enfría precipita)

         

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

MEZCLAR NaOH Y NaI

  • Poner GAFAS y GUANTES!!!
  • Mejor trabajar en campana o con extractor
  • Colocar matraz aforado de 1L encima del agitador.
  • Añadir imán.
  • Colocar embudo en el matraz y echar poco a poco disolución de NaI
  • Limpiar paredes vaso con un chorrito de agua destilada.
  • Añadir con el mismo embudo la disolución de NaOH.
  • Limpiar con agua destilada el vaso y el embudo.
  • Poner a enfriar en el cristalizador agitando vigorosamente.
  • Para acabar de enfriar meter bajo el grifo de agua o poner más hielo
  • Enrasar a 1L cuando esté frío.
  • Agitar hasta que desaparezca la turbidez
  • Se puede dejar agitando una noche
  • FILTRAR

 

     

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

FILTRACION de la mezcla NaOH Y NaI

  • Poner GAFAS y GUANTES!!!
  • Mejor trabajar en campana o con extractor
  • Colocar los tapones en la boca del kitasato y el filtro GF/F
  • Colocar la copa de Millipore con la pinza de sujeción.
  • Colocar el pico inferior del soporte del filtro GF/F  orientado hacia el lado contrario a la succión de aire de la bomba para evitar que entre la disolución en la goma y finalmente en la bomba

  • Conectar el kitasato con la bomba.

  • Añadir disolución.

  • Cambiar el filtro de vez en cuando porque se obtura muy fácilmente

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ETIQUETADO R2

  • Poner GAFAS y GUANTES!!!
  • Mejor trabajar en campana o con extractor
  • Botella ámbar 1L limpia y embudo
  • Etiquetar con: Reactivo, Fecha y poner Filtrado.
  • Con un embudo limpio y seco añadir disolución en la botella ambar
  • Limpiar material con agua destilada
  • Guardar botella en lugar oscuro y fresco

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

REACTIVO R3 - Ac. Sulfúrico (H2SO4, 5 M)

Material necesario:

  • Botella de H2SO4 al 95-97% (280ml · 1840 gr / L · 0.95 · 1/98 mol/gr = 4.99 mol H2SO4)
  • Embudo
  • Imán y varilla magnética
  • Cristalizador grande
  • Agua destilada
  • Botella ámbar 1L (etiquetarla)
  • Vaso pyrex 1L
  • Probeta 100 ml con pico
  • hielo
  • guantes y gafas
  • trabajar en campana o extractor

CON GUANTES Y GAFAS

MEJOR TRABAJAR EN CAMPANA o EXTRACTOR

  • añadir unos 700 ml de agua destiladadentro del vaso pyrex
  • colocar un imán dentro
  • colocar vaso pyrex en cristalizador con hielo
  • colocar todo en agitador magnético.

CON GUANTES Y GAFAS

MEJOR TRABAJAR EN CAMPANA o EXTRACTOR

Añadir 280 ml del H2SO4 original al vaso.

  • Medir en la probeta volúmenes, por ejemplo de 100, 100 y 80 ml y se van echando POCO A POCO en el vaso hasta completar los 280 ml.
  • La reacción es EXOTÉRMICA
  • Mucho cuidado!! Tener hielo abundante cerca

  • Se sigue agitando, se deja enfriar y se mete en una botella ámbar.
  • Etiquetar con fecha y nombre reactivo

 

 

VALORANTE TIOSULFATO de SODIO (Na2S2O3) (stock 0.11 M y working solution 0.03 M)

 

Material necesario:

  • Tiosulfato pentahidratado (Na2S2O3.5H2O, PM 248.17 g/mol)
  • Bote de plástico pequeño
  • Frasco lavador con agua destilada.
  • Vaso de precipitados de 300 ml
  • Matraz aforado 250 ml
  • Matraz aforado 1 L con tapón
  • Botellas ámbar de 1L
  • Imán y varilla magnética
  • Agitador magnétido.
  • Embudo
  • Agua destilada atemperada
  • Vaso  precipitado pequeño para enrasar a 250 ml. para 0.1 N
  • Termómetro de Hg

 

PREPARACIÓN TIOSULFATO 0.11 M (stock solution)

  • Pesar 27.4 g de tiosulfato pentahidratado (Na2S2O3.5H2O, PM 248.17 g/mol) en un bote de plástico.
  • Disolverlos en 1L de agua destilada: colocar unos 100 ml de agua destilada en un matraz aforado de 1L, colocar embudo encima, ir añadiendo el tiosulfato poco a poco, y limpiando con agua destilada el bote de plástico.
  • Colocar tapón e ir agitando a mano.
  • Cuando el bote de plástico esté bien limpio, sacar embudo del matraz, añadir imán y agitar en el agitador magnetico.
  • Cuando esté agitado, sacar el imán con la varilla limpia y enrasar a 1L con agua destilada.
  • Anotar la temperatura del laboratorio se supone que será la misma que la del agua destilada usada.
  • Guardar disolución en botella ámbar, perfectamente etiquetada (Tiosulfato 0.11 M, Temperatura y fecha).

 

PREPARACIÓN TIOSULFATO 0.03 M (work solution)

  • Tomar de la disolución stock 0.11 M 250 ml en un matraz aforado.
  • Colocar el matraz de 1L con el embudo encima y verter los 250 ml de la 0.11 M, lavar el matraz pequeño con agua destilada.
  • Colocar imán en el matraz de 1L y agitar muy bien.
  • Cuando esté agitado, sacar el imán con la varilla limpia y enrasar a 1L con agua destilada.
  • Anotar la temperatura del laboratorio se supone que será la misma que la del agua destilada usada.
  • Guardar disolución en botella ámbar, perfectamente etiquetada (Tiosulfato 0.03 M, disolución 0.11 M madre, temperatura y fecha).
  • Dejar estabilizar 2-5 días antes de usarla en los análisis.

DISOLUCIÓN STANDARD de Iodato Potásico (KIO3 0.01 N)

Material necesario:

Vidrio de reloj o placa Petri pequeña

“zapatito” para pesar pequeñas cantidades

espátula

  • Matraz aforado de 1 L
  • Embudo de cristal
  • Termómetro de Hg
  • Frasco lavador
  • Balanza normal
  • Balanza de precisión

Preparación

  • El día anterior a la preparación del iodato pesamos una cantidad aproximada de 0.5 g en una placa Petri o vidrio de reloj pequeño y los dejamos en la estufa a 100-150ºC durante 24 horas.
  • A partir de ese iodato pesamos 0.356778 g en una balanza de precisión utilizando un “zapatito”.
  • Introducimos el iodato pesado en una matraz aforado de un litro con un embudo de cristal, vertiendo sobre él agua destilada con un frasco lavador.
  • Seguir añadiendo agua destilada sin llegar a la marca  para poder agitar. En este momento medir la temperatura y anotarla, antes de enrasar.
  • Enrasar con agua destilada, agitar de nuevo.
  • Introducir en una botella y etiquetar, indicando fecha, temperatura y pesada exacta

 

 

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