DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA
MATERIAL ANÁLISIS EN EL LABORATORIO
TANTO LAS MUESTRAS COMO EL LABORATORIO DONDE ESTÉ EQUIPO Y REACTIVOS DEBEN ESTAR CON TEMPERATURA ESTABLE
Las muestras deben quedar en el lab el día anterior con el AA encendido.
- R1 y R2 con sus dosificadores, los mismos usados en muestreo, CEBARLOS
- R3 (H2SO4) con su dosificador, CEBARLO
- Titrando (con tiosulfato 0.03M) ,
- Dosino (con KIO3 0.01 N)
- Portátil (software TIAMO), con los cables correspondientes.
- Agitador magnético
- Tener a mano los estadillos de muestreo con la ID de los matraces
- Electrodo de platino de O2.
- Matraces de 115 mL sin émbolo pero con enrases para realizar blancos y standars
- Flasks de las muestras.
- Imanes varios y varilla magnética.
- Frasco lavador con agua destilada.
- Termómetro de pared.
- Guantes
- Vaso de precipitado pequeño para agua destilada
- Agua de mar envejecida (atemperada en el laboratorio)
- Agua destilada (atemperada)
- Regleta que conecte PC & titrando
ARRANQUE y PREPARACIÓN DEL EQUIPO
- Conectar regleta, encender ordenador y abrir programa TIAMO.
- El titrando debe despertar y hacer el check de la bureta
- Dentro de Tiamo abrir el WORKPLACE escogemos “O2 Method”
- Anotar en libreta de laboratorio el analista, temperatura lab, lote de KIO3 y de tiosulfato
PREPARACIÓN DE LA LÍNEA DEL KIO3
- Colocar el dosificador del dosino-KIO3 dentro del frasco de osil 0.01N, i.e., los dos tubos entrada y salida del dosino deben de estar dentro del frasco de KIO3
- En Tiamo, ir a Manual, seleccionar DOSING UNIT del dosino y clik en PREPARE
- hacer esto tres veces hasta comprobar que no hay burbujas ni en la línea de salida y tampoco en la bureta del dosino
- al acabar sacar la bureta dosificadora del KIO3 y secarla con papel, colocarla en el stand del dosino
FAKE SAMPLES: eliminación de burbujas en línea de tiosulfato
- Colocar dosificador de tiosulfato pegado al electrodo con celo scotch
- CUIDADO! Abrir la tapa gris del electrodo. Comprobar que el líquido electrolito está alto.
- Purgar R1 y R2 (los mismos que hayamos usado en el muestreo) con sus mismos dosificadores.
- Purgar R3 (mucho cuidado que no salpique)
- Preparar 4 muestras de mentira con agua de mar del bidon, trabajar en el fregadero: coger 4 flasks, llenarlos de agua de mar hasta la línea de 110 mL la primera desde arriba, añadir imán, añadir R1 y R2, agitar en agitador, añadir R3 y volver a agitar
- VALORAR esas muestras, programa O2 method en Tiamo
- Introducimos datos del analista, lote, y temperatura del lab, ID de muestra 777
- Colocar matraz en agitador y colocar electrodo + dosificador dentro
- START en PC
- Mientras añade la primera adición de tiosulfato dar golpecitos a la linea para eliminar las burbujas de estos tubos, si persisten utilizar en modo MANUAL de Tiamo (MANUAL....DOSING DEVICE 1...ADD FIXED VOLUME) fijándose que tenemos un vaso o un matraz para añadir los líquidos
- Valorar todas las muestras de mentira hasta que desaparezcan las burbujas
BLANCOS
- en TIAMO seleccionar method => O2 blank new
- en identificación de la muestra poner temperatura del lab e ID 888
- preparar 4 flask de O2 que tengan enrase (no hace falta émbolo) de 110 mL
- llenar con agua destilada atemperada la mitad del flask
- añadir un imán
- añadir R3
- agitar muy bien en agitador
- añadir R2
- agitar muy bien
- añadir R1
- agitar muy bien
- llenar el matraz hasta la línea de 110 mL con agua destilada
- agitar
- colocar el matraz en agitador del titrando
- colocar dentro el dosificador de tiosulfato+electrodo y el dosificador del KIO3
- click START
- se verá como añade 1 ml de KIO3 y se pone amarilla la disolución dentro del flask
- se valora lentamente y cuando acabe, añade automáticamente otro 1 mL de KIO3 y se pone amarillo (menos intenso)
- cuando acabe la valoración ir a DATABASE y comprobar el valor del blanco
- lavar muuuyyy bien el electrodo y la punta del dosificador de KIO3 antes de preparar otro blanco (se lavan colocando debajo un vaso de precipitado por ejemplo)
- valorar otros "blancos" hasta obtener tres valores parecidos
- para cada muestra, se debe introducir: estación-cast, niskin, Nº flask y temperatura de muestreo
ESTANDARIZACIÓN con KIO3 0.01N
- en TIAMO seleccionar method => O2KIO3
- en identificación de la muestra poner temperatura del lab e ID 999
- preparar 4 flask de O2 que tengan enrase (no hace falta émbolo) de 110 mL
- llenar con agua destilada atemperada la mitad del flask
- añadir un imán
- añadir R3
- agitar muy bien en agitador
- añadir R2
- agitar muy bien
- añadir R1
- agitar muy bien
- colocar el matraz en agitador del titrando
- colocar dentro el dosificador del KIO3 (debe estar seco sin restos de tiosulfato o de KIO3)
- click START
- se verá como añade 5 ml de KIO3 y se pone amarilla la disolución dentro del flask
- al acabar pedirá que se añada agua, sacar la punta del dosificador KIO3 y lavarla con agua destilada dentro del matraz, OJO llenar el flask hasta 110 mL
- colocar el dosificador de KIO3 en su stand del dosino
- colocar dentro del matraz el dosificador de tiosulfato+electrodo
- click CONTINUAR (intro)
- cuando acabe la valoración
- lavar muuuyyy bien el electrodo y la punta del dosificador de tiosulfato antes de preparar otro blanco (se lavan colocando debajo un vaso de precipitado por ejemplo)
- ir a DATABASE y comprobar el valor del "mL OK"
- valorar otros "KIO3" hasta obtener tres valores parecidos en la tercera decimal
VALORACIÓN DE MUESTRAS
- en TIAMO seleccionar method => O2 method
- recordar anotar el lote de tiosulfato y de KIO3 que se usa
- en identificación de la muestra se debe introducir: estación-cast, niskin, Nº flask y temperatura de muestreo sacada de los estadillos de muestreo
- abrir el flask con cuidado de no arrastrar el precipitado con el émbolo
- añadir R3, añadir imán
- agitar con agitador magnético si se ve muy compactado sino vale la agitación del programa O2method
- colocar el electrodo+dosificador de tiosulfato dentro del matraz
- START
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Cuidado que no rebose el matraz, subir el electrodo-dosificador de vez en cuando si es necesario.
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Al acabar la valoración, levantar electrodo con cuidado y lavarlos con agua destilada
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OTRA MUESTRA
- OJO el tiempo de valoración es sobre unos 200 s, si va muy rápido bajo volumen inicial y lo pongo sobre 2.5 mL, si va muy lento.. se aumenta el volumen inicial
- CAMBIO de VOLUMEN INICIAL: editar “O2 Method”=> METHODS, abrir O2Method ... Method.........Det U.......Start conditions.........Start volume.. cambiarlo.. grabar .. sino no se hace efectivo
TERMINACIÓN DE LOS ANÁLISIS
- Guardar en un pendrive los datos de Database en un archivo Excel copiado del Tiamo.
- Limpiar los flask y embolos con agua de grifo, mirar que no haya precipitado. Si hay, lavar con un poco de ácido diluído.
- Secar flask y embolo, dejarlos escurrir de un día para otro o en estufa. Guardar cada flask con su émbolo colocado (antes de colocarlo ponemos un trozo de papel de filtro en el cuello del flask)
- Comprobar que el electrodo tiene electrolito (nunca debe quedar en seco). Cerrar taponcito de goma.
- Apagar ordenador
- Apagar REGLETA.
- Tapar sulfúrico y guardar
- Sacar dosificadores de R1 y R2.
- Tapar R1 y R2 con sus respectivos tapones (NO MEZCLAR)
- Limpiar dosificadores, primero con sulfúrico de limpieza (diluido) y luego agua destilada, dejar secándose y guardar en sus respectivas bolsas ZIP.
- Tapar Titrando con su bolsa de plástico