DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA

MATERIAL ANÁLISIS EN EL LABORATORIO

TANTO LAS MUESTRAS COMO EL LABORATORIO DONDE ESTÉ EQUIPO Y REACTIVOS DEBEN ESTAR CON TEMPERATURA ESTABLE

Las muestras deben quedar en el lab el día anterior con el AA encendido.

  1. R1 y R2 con sus dosificadores, los mismos usados en muestreo, CEBARLOS
  2. R3 (H2SO4) con su dosificador, CEBARLO
  3. Titrando (con tiosulfato 0.03M) ,
  4. Dosino (con KIO3 0.01 N)
  5. Portátil (software TIAMO), con los cables correspondientes.
  6. Agitador magnético
  7. Tener a mano los estadillos de muestreo con la ID de los matraces
  8. Electrodo de platino de O2.
  9. Matraces de 115 mL sin émbolo pero con enrases  para realizar blancos y standars
  10. Flasks de las muestras.
  11. Imanes varios y varilla magnética.
  12. Frasco lavador con agua destilada.
  13. Termómetro de pared.
  14. Guantes
  15. Vaso de precipitado pequeño para agua destilada
  16. Agua de mar envejecida (atemperada en el laboratorio)
  17. Agua destilada (atemperada)
  18. Regleta que conecte PC & titrando

ARRANQUE y PREPARACIÓN DEL EQUIPO

  • Conectar regleta, encender ordenador y abrir programa TIAMO.
  • El titrando debe despertar y hacer el check de la bureta
  • Dentro de Tiamo abrir el WORKPLACE escogemos “O2 Method
  • Anotar en libreta de laboratorio el analista, temperatura lab, lote de KIO3 y de tiosulfato

PREPARACIÓN DE LA LÍNEA DEL KIO3

  • Colocar el dosificador del dosino-KIO3 dentro del frasco de osil 0.01N, i.e., los dos tubos entrada y salida del dosino deben de estar dentro del frasco de KIO3
  • En Tiamo, ir a Manual, seleccionar DOSING UNIT del dosino y clik en PREPARE
  • hacer esto tres veces hasta comprobar que no hay burbujas ni en la línea de salida y tampoco en la bureta del dosino
  • al acabar sacar la bureta dosificadora del KIO3 y secarla con papel, colocarla en el stand del dosino

FAKE SAMPLES: eliminación de burbujas en línea de tiosulfato

  • Colocar dosificador de tiosulfato pegado al electrodo con celo scotch

  • CUIDADO! Abrir la tapa gris del electrodo. Comprobar que el líquido electrolito está alto.
  • Purgar R1 y R2 (los mismos que hayamos usado en el muestreo) con sus mismos dosificadores.
  • Purgar R3 (mucho cuidado que no salpique)
  • Preparar 4 muestras de mentira con agua de mar del bidon, trabajar en el fregadero: coger 4 flasks, llenarlos de agua de mar hasta la línea de 110 mL la primera desde arriba, añadir imán, añadir R1 y R2, agitar en agitador, añadir R3 y volver a agitar
  • VALORAR esas muestras, programa O2 method en Tiamo
  • Introducimos datos del analista, lote, y temperatura del lab, ID de muestra 777
  • Colocar matraz en agitador y colocar electrodo + dosificador dentro

  • START en PC
  • Mientras añade la primera adición de tiosulfato dar golpecitos a la linea para eliminar las burbujas de estos tubos, si persisten utilizar en modo MANUAL de Tiamo (MANUAL....DOSING DEVICE 1...ADD FIXED VOLUME) fijándose que tenemos un vaso o un matraz para añadir los líquidos
  • Valorar todas las muestras de mentira hasta que desaparezcan las burbujas

BLANCOS

  • en TIAMO seleccionar method => O2 blank new
  • en identificación de la muestra poner temperatura del lab e ID 888
  • preparar 4 flask de O2 que tengan enrase (no hace falta émbolo) de 110 mL
  • llenar con agua destilada atemperada la mitad del flask
  • añadir un imán
  • añadir R3
  • agitar muy bien en agitador
  • añadir R2
  • agitar muy bien
  • añadir R1
  • agitar muy bien
  • llenar el matraz hasta la línea de 110 mL con agua destilada
  • agitar
  • colocar el matraz en agitador del titrando
  • colocar dentro el dosificador de tiosulfato+electrodo y el dosificador del KIO3
  • click START
  • se verá como añade 1 ml de KIO3 y se pone amarilla la disolución dentro del flask
  • se valora lentamente y cuando acabe, añade automáticamente otro 1 mL de KIO3 y se pone amarillo (menos intenso)
  • cuando acabe la valoración ir a DATABASE y comprobar el valor del blanco
  • lavar muuuyyy bien el electrodo y la punta del dosificador de KIO3 antes de preparar otro blanco (se lavan colocando debajo un vaso de precipitado por ejemplo)
  • valorar otros "blancos" hasta obtener tres valores parecidos
  • para cada muestra, se debe introducir: estación-cast, niskin, Nº flask y temperatura de muestreo

ESTANDARIZACIÓN con KIO3 0.01N

  • en TIAMO seleccionar method => O2KIO3
  • en identificación de la muestra poner temperatura del lab e ID 999
  • preparar 4 flask de O2 que tengan enrase (no hace falta émbolo) de 110 mL
  • llenar con agua destilada atemperada la mitad del flask
  • añadir un imán
  • añadir R3
  • agitar muy bien en agitador
  • añadir R2
  • agitar muy bien
  • añadir R1
  • agitar muy bien
  • colocar el matraz en agitador del titrando
  • colocar dentro el dosificador del KIO3 (debe estar seco sin restos de tiosulfato o de KIO3)
  • click START
  • se verá como añade 5 ml de KIO3 y se pone amarilla la disolución dentro del flask
  • al acabar pedirá que se añada agua, sacar la punta del dosificador KIO3 y lavarla con agua destilada dentro del matraz, OJO llenar el flask hasta 110 mL
  • colocar el dosificador de KIO3 en su stand del dosino
  • colocar dentro del matraz el dosificador de tiosulfato+electrodo
  • click CONTINUAR (intro)
  • cuando acabe la valoración
  • lavar muuuyyy bien el electrodo y la punta del dosificador de tiosulfato antes de preparar otro blanco (se lavan colocando debajo un vaso de precipitado por ejemplo)
  • ir a DATABASE y comprobar el valor del "mL OK"
  • valorar otros "KIO3" hasta obtener tres valores parecidos en la tercera decimal

VALORACIÓN DE MUESTRAS

  • en TIAMO seleccionar method => O2 method
  • recordar anotar el lote de tiosulfato y de KIO3 que se usa
  • en identificación de la muestra se debe introducir: estación-cast, niskin, Nº flask y temperatura de muestreo sacada de los estadillos de muestreo
  • abrir el flask con cuidado de no arrastrar el precipitado con el émbolo
  • añadir R3, añadir imán
  • agitar con agitador magnético si se ve muy compactado sino vale la agitación del programa O2method
  • colocar el electrodo+dosificador de tiosulfato dentro del matraz
  • START
  • Cuidado que no rebose el matraz, subir el electrodo-dosificador de vez en cuando si es necesario.

  • Al acabar la valoración, levantar electrodo con cuidado y lavarlos con agua destilada

  • OTRA MUESTRA

  • OJO el tiempo de valoración es sobre unos 200 s, si va muy rápido bajo volumen inicial y lo pongo sobre 2.5 mL, si va muy lento.. se aumenta el volumen inicial
  • CAMBIO de VOLUMEN INICIAL: editar “O2 Method”=> METHODS, abrir O2Method ...    Method.........Det U.......Start conditions.........Start volume.. cambiarlo.. grabar .. sino no se hace efectivo

TERMINACIÓN DE LOS ANÁLISIS

  • Guardar en un pendrive los datos de Database en un archivo Excel copiado del Tiamo.
  • Limpiar los flask y embolos con agua de grifo, mirar que no haya precipitado. Si hay, lavar con un poco de ácido diluído.
  • Secar flask y embolo, dejarlos escurrir de un día para otro o en estufa. Guardar cada flask con su émbolo colocado (antes de colocarlo ponemos un trozo de papel de filtro en el cuello del flask)
  • Comprobar que el electrodo tiene electrolito (nunca debe quedar en seco). Cerrar taponcito de goma.
  • Apagar ordenador
  • Apagar REGLETA.
  • Tapar sulfúrico y guardar
  • Sacar dosificadores de R1 y R2.
  • Tapar R1 y R2 con sus respectivos tapones (NO MEZCLAR)
  • Limpiar dosificadores, primero con sulfúrico de limpieza (diluido) y luego agua destilada, dejar secándose y guardar en sus respectivas bolsas ZIP.
  • Tapar Titrando con su bolsa de plástico

 


Revision #24
Created Sun, Feb 16, 2020 5:51 PM by Marta Álvarez
Updated Wed, Feb 3, 2021 12:20 PM by Javier González Dequidt